近幾年來,“舌尖上的安全”可以說是公眾最為關注的話題。“鎘大米”、重金屬蔬菜等諸多食品安全事件讓我們意識到,我們賴以生存的土壤已經受到污染,有害物質已經隨著糧食、飲水被“端上”餐桌,危害人類的健康。
本文參照《GB15618-2015土壤環(huán)境質量標準》中規(guī)定的土壤中重金屬的限值要求,采用Expec7000測定標準土壤(GSS-27)中14種金屬元素含量,使用銠、銦、錸內標元素克服土壤樣品基體效應,降低信號漂移;通過干擾校正方程校準多原子離子干擾;該方法簡單、快速、重現(xiàn)性好、結果準確,適用于土壤樣品痕量金屬元素分析。
樣品前處理
準確稱取一定量的標準土壤,標準號GSS-27,于于消解罐中,依次加入硝酸、鹽酸、氫氟酸混合,放置一定的時間,待反應平穩(wěn)后加蓋擰緊,放入消解盤中,按照設定的程序運行完畢后,取出冷卻,使罐內壓力降至常壓,開蓋,將消解罐中的溶液轉移至聚四氟乙烯燒杯中,160℃進行趕酸,定容,待測。
儀器配置
儀器:Expec7000電感耦合等離子體質譜儀;
Expec7000的儀器條件,分析參數:
標準溶液配置
被測元素標準溶液配制梯度見表2。線性相關系數大于0.999。
表2各元素的標準溶度配制梯度
檢出限
按樣品空白連續(xù)11次測定的3倍SD得到該元素檢出限,見表3;
表3被測元素的檢出限
方法精密度及準確度
采用Expec7000測定6個平行樣品,考察各元素的方法精密度,測定值與標準土壤的認證值對比,考察各元素的準確度,方法精密度和準確度結果見表4。
表4Expec7000測定土壤金屬元素方法精密度和準確度
結論
本文采用Expec7000測定標準土壤(GSS-27)中14種金屬元素含量,元素檢出限在0.04~3.72ug/kg之間,方法精密度1.58%~5.44%之間,測量結果與標準值較一致,準確度良好;結果表明該方法檢出限低、重現(xiàn)性好、結果準確,適用于土壤樣品痕量金屬元素分析。
(審核編輯: 滄海一土)
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